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氰酸酯树脂基电子封装材料的制备及性能研究

申报人:易锦辉 申报日期:2024-11-04

基本情况

2025年度大学生创新创业训练计划
氰酸酯树脂基电子封装材料的制备及性能研究 学生选题
创新训练项目
工学
材料类
学生自主选题
一年半期
氰酸酯树脂基电子封装材料的制备和性能研究具有重要意义。通过特定方法制备该材料,可优化其性能。研究重点包括热稳定性、介电性能等,以满足电子封装对材料的高要求,推动电子产业的发展。
无科研经历
作为项目负责人承担了国家自然科学基金,教育部支撑计划,装备预研共用技术项目,上海市军民融合发展专项,上海市工业强基计划专项等课题项目。
有在研项目可支持此创新训练计划
市级

项目成员

序号 学生 所属学院 专业 年级 项目中的分工 成员类型
易锦辉 材料科学与工程学院 高分子材料与工程(集成电路材料方向) 2023 项目负责人 答辩
杨瀚清 材料科学与工程学院 高分子材料与工程 2023 查询文献 为实验做准备
荣健羽 材料科学与工程学院 高分子材料与工程 2023 实验执行与数据记录 答辩
郭润龙 材料科学与工程学院 复合材料与工程 2023 数据分析与成果整理

指导教师

序号 教师姓名 教师账号 所属学院 是否企业导师 教师类型
王帆 07409 材料科学与工程学院

立项依据

制备具有低介电、低介损、低吸湿,高尺寸稳定性、力学性能优异的氰酸酯树脂基电子封装材料,并将其应用于各领域。

一、共聚

在本项目中,共聚是实现氰酸酯树脂基电子封装材料高性能的核心环节。我们将精心选配具有不同优异性能的氰酸酯树脂组合料,主要进行以下考察:

1.不同氰酸酯树脂结构组分对共聚反应的影响规律:

考察不同结构的氰酸酯树脂在共聚反应中的表现,包括反应活性、反应速率以及对产物结构的影响。了解各结构组分与其他共聚单体(如双马来酰亚胺和环氧)的相互作用,为优化共聚工艺提供依据。

2.共聚反应温度、反应时间与树脂流变性能的关系:

系统地研究共聚反应温度和时间对树脂流变性能的影响。通过调整反应温度和时间,观察树脂的粘度、流动性等流变参数的变化,找到最适合加工的条件范围,确保材料在生产过程中的良好工艺性能。

3.不同氰酸酯树脂结构组分对材料性能的影响规律:

深入研究不同结构的氰酸酯树脂组分,分析其对材料的耐热性能、耐湿热性能、工艺性能及力学性能等方面的具体影响。通过对比不同结构组分的作用,确定能够最大程度提升材料综合性能的组合方式。

二、催化

催化剂在本项目中对树脂体系的固化反应起着关键作用。我们将进行以下研究:

1. 催化剂种类及浓度对树脂体系固化反应的影响:

选用胺类有机物作为拟定催化剂种类,深入探究不同催化剂对树脂体系固化反应的影响。在不同的催化剂浓度下,分析其对固化速率和固化程度的具体作用。通过优化催化剂的选择和浓度,加速固化反应,提高固化效果。

三、材料性能

对混合树脂体系浇注体的性能进行全面研究,主要包括以下方面:

1. 固化工艺与固化反应程度的关系:

详细研究固化工艺参数(如温度、时间、催化剂种类和含量等)以及树脂的聚合反应条件(如升温速率、聚合温度、反应气氛等)对氰酸酯树脂固化反应程度的影响。确定最佳的固化工艺和反应条件,以实现完全的固化反应,提高材料的性能稳定性。

2. 固化工艺与浇注体热性能、抗热氧化性能、介电性能的关系:

分析不同固化工艺对浇注体热性能、抗热氧化性能和介电性能的影响。通过优化固化工艺,提升材料在高温环境下的稳定性、抗热氧化性以及电性能,满足电子封装材料的特殊要求。

3. 浇注体材料的性能考察:

对浇注体材料进行全面的性能测试,涵盖热性能、抗热氧化性能、介电性能、常温及高温力学性能、耐湿热性能等多个方面。通过严格的性能考察,评估材料的综合性能,为其在电子封装领域的应用提供可靠的数据支持。

1.国外对氰酸酯树脂的研究起步较早。上世纪六十年代,德国化学家就已经成功合成了氰酸酯树脂。在之后几十年里,日本三菱公司将其实用化并已开发出十几个品种。近年来国外已经有一些公司推出了基于氰酸酯树脂的高性能电子封装材料产品,并在高端电子设备中得到了应用。目前国外研究重点主要集中在提高氰酸酯树脂的耐热性、降低介电常数和介电损耗、增强与其他材料的兼容性等方面。

2.氰酸酯树脂作为新型电子材料和绝缘材料,在电子电器和微波通信科技领域具有重要地位。目前国内对氰酸酯树脂的研究主要集中在以下方面:

1)双酚 A 氰酸酯树脂的特性与问题

双酚 A 氰酸酯树脂合成工艺简单且原材料便宜,但由于分子中三嗪环结构高度对称、结晶度高,其树脂固化物脆性较大,制得的复合材料预浸料铺覆性差,单体聚合后交联密度大,需进行增韧改性。

2)增韧氰酸酯树脂的主要技术

a)与单官能度氰酸酯树脂共聚,降低网络结构交联密度。

b)采用橡胶弹性体(如天然橡胶、氯丁橡胶、聚异戊二烯、端羧基丁腈等)改性。但橡胶耐热性差会降低氰酸酯树脂的抗氧化能力和阻燃能力。

c)与热塑性树脂(聚苯醚、聚碳酸酯、聚砜、聚醚醚酮、聚醚砜、聚醚酰亚胺等)共混形成互穿网络。如颜红侠等对热塑性聚苯醚(PPO)和氰酸酯树脂进行共混改性研究,发现改性后树脂韧性提高,但 PPO 用量多会使共混体系黏度增大、加工性能变差且耐热性下降[1]

d)与热固性树脂(如环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、带不饱和双键的化合物等)共聚。

e)晶须改性氰酸酯树脂技术。任鹏刚等研究立体四针状 ZnO 晶须改性石墨纤维 M40J/双酚 A 氰酸酯(BADCy)复合材料,发现 ZnO 晶须对 BADCy 的固化反应有催化作用,可降低后固化处理温度,经 KH-560 处理的 ZnO 晶须能提高复合材料力学性能且与基体黏结良好[2]

3)新的研究方法

用碳纳米管对氰酸酯进行改性也是新研究方向,Zheng 等采用两种多壁碳纳米管对双酚 A 氰酸酯进行改性,得到力学性能和耐热性能都提高的材料[3]

总之,近年来氰酸酯树脂的研究已形成一门化学学科,国内研究将向着简化树脂合成工艺,合成液态、低黏度、高韧性、高耐水性能的单体或预聚体以及提高阻燃性等方向发展[4,5]

[1]  颜红侠,梁国正,马小燕,等,聚苯醚改性氰酸酯树脂的研究[J].西北工业大学学报,2004,22(3):301-301.ZnO 晶须改性石墨纤维/双酚A二氰酸酯复合材料[J.复合

[2]  任鹏刚,梁国正,卢婷利,等.材料学报,2005,122):46-51

[3]  Zheng P F,Wang J G,Gu A J. Structure and properties of mul-tiwalled carbon nanot ubesycyanate ester composites[J].Polymer Engineering and Science, 2006, 22(46):670-679.

[4]  周宏福,刘润山.氰酸酯树脂的改性研究[J].纤维复合材料,2009,411):3-5

[5]  Connel S J.Lightweight space miorrrs from carbon fiber composites[J]..SAMPEJounral,200238(4):46-52.

本项目通过将不同结构的氰酸脂、双马来酰亚胺、环氧树脂进行共聚以实现对氰酸酯的改性,提高了聚合物的自由体积,在保持三嗪环规整结构的同时使氰酸酯固化的反应程度提高,产生的三嗪环结构介电性能优良,且吸湿率低,所得产物因此表现出比同类型电子封装材料更低的介电常数和介电损耗。又由于固化程度的提高,使得聚合物拥有更高的交联密度,阻碍了水分子在聚合体系中的扩散,低吸湿率则保证了聚合物的整体性能。改性后的氰酸酯拥有更高的力学性能,在较大的温度范围内保持较低的热膨胀系数,使得聚合物的使用温度范围大大延展,其优异的尺寸稳定性使其能适应更加复杂的应用环境。此外,聚合物的固化起始温度和放热量明显得到降低,反应出改性氰酸酯的加工性能大大改善,一定程度上解决了因刚性的三嗪环结构导致的韧性降低问题。拓展了电子封装材料的应用领域,也为其研发提供了新的方向。

1.技术路线:

通过共聚改性的方法制备氰酸酯树脂,得到产物后通过电子显微镜和X光扫描技术对导电胶内部的微观结构进行研究分析,通过热重分析法(TGA)、差示扫描量热法(DSC)评估产物的热性能,通过剪切强度测试来评估导电胶的粘接性能。以所得数据为基础,寻找最合适的反应物配比。

2.拟解决的问题

高性能电子芯片的封装过程中钎焊密封时的温度一般高于300℃,因此对封装材料的热稳定性有较高要求。因此,研制耐300℃以上高温,韧性更高的氰酸酯树脂是本项目的重点。氰酸酯树脂脆性较大,介电常数和介电损耗较高,在共聚改性的过程中,参与共聚的反应物组分和比例的不同对所得的氰酸酯树脂的力学性能、热性能、吸湿性能、剥离强度有直接影响,如何找到最合适的组分比例从而在不同外界环境中满足需求是本项目难点。同时各反应物的兼容性以及解决共聚过程中分层、开裂的问题也是本项目的难点。

3.预期成果

1)发表1-2篇学术论文。

2)研制产品:本团队研究氰酸酯树脂基电子封装材料具有化学稳定性、环保性、电气绝缘性等多种优点,可应用于印刷线路基板、高频覆铜板等产品。随着当今电子行业的快速发展,印刷电路板的重要性逐渐凸显出来,通过与材料科学的结合,有利于该类产品的高性能化和环保化。

3)推广应用:本团队希望通过大创项目,将氰酸酯树脂基电子封装材料应用于国内新鲜且充满活力的汽车等大型电子设备控制领域。

2024.11-2025.1

明确项目目标、团队成员分工、项目进度安排等。文献检索及资料收集,收集国内外相关研究文献、技术资料、行业标准等,为后续设计提供理论基础。自主设计项目研发方案,并及时与老师讨论方案的可行性。

2025.2-2025.4

    确定实验方案并按方案进行初步制备,处理分析数据,参与初评级答辩,根据评审意见进行修改完善。

2025.5-2025.7

按照完善后的研究方案进行实验,记录实验数据,观察实验现象,处理分析数据,总结并开展中期成果报告,听取指导老师意见,根据数据分析结果,进行技术的改进优化。

2025.9-2025.12

   在技术改进优化之后继续开展实验,对最终实验数据进行处理与分析,提炼出有价值的信息或结论。形成初步的产品或技术原型。

2026.1-2026.3

总结研究成果,撰写结题报告及学术论文等
本团队依托的实验基地与各应用单位密切协作多年,所研制的高性能材料均在国家重点型号上获得应用,协作的过程中积累了高性能材料开发研制的技术基础。在完成国家级多项项目的过程中,建立了“功能高分子及其相关技术教育重点实验室(B类)”。形成了有专家、教授、博士、硕士、工程师等人员组成跨学科的研究队伍,在读硕、博研究生54人、技术工人10人,拥有较强的研究实力,具有完成国家重大项目的能力和经验。文献资料既包括《改性氰酸酯树脂的制备与性能研究》、《耐400℃高温氰酸酯导电胶的制备与性能》、《氰酸树脂在印刷线路基板中的应用》等校内教授的重要研究成果,又包括《高频覆铜板用氰酸酯/苯并恶嗪/环氧体系的研究》等国内学术成果。同时,还有《Bisphenol S and Bisphenol A Cyanate Ester/Barium Metaborate Composites》等国外文献。

1.依托的科研与教学实验基地:

本团队依托的实验基地与各应用单位密切协作多年,所研制的高性能材料均在国家重点型号上获得应用,协作的过程中积累了高性能材料开发研制的技术基础。在完成国家级多项项目的过程中,建立了“功能高分子及其相关技术教育重点实验室(B类)”。形成了有专家、教授、博士、硕士、工程师等人员组成跨学科的研究队伍,在读硕、博研究生54人、技术工人10人,拥有较强的研究实力,具有完成国家重大项目的能力和经验。

2.实验仪器设备的配置:

在实验过程中,拥有比较齐全的现代分析测试仪器如元素分析(EA)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X-光衍射分析仪、热分析(FTIR)、万能试验机、介电性能测定仪、凝胶色谱仪(GPC)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、动态热机械分析仪(DMA)和平板硫化仪等测试实验仪器,对材料的结构与性能研究提供了很好的保证,能保证本项目的顺利开展及进行。

3.图书资料:

既包括《改性氰酸酯树脂的制备与性能研究》、《耐400℃高温氰酸酯导电胶的制备与性能》、《氰酸树脂在印刷线路基板中的应用》等校内教授的重要研究成果,又包括《高频覆铜板用氰酸酯/苯并恶嗪/环氧体系的研究》等国内学术成果。同时,还有《Bisphenol S and Bisphenol A Cyanate Ester/Barium Metaborate Composites》等国外文献。

4.实验场地:

华东理工大学材料实验教学中心(中心拥有逾1100台套的各类教学仪器设备,单价40万元以上的大型仪器约40台,其中既有大型精密分析仪器,如场发射等扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、拉曼光谱仪(Raman)等,也有材料专业加工设备,如压片机、注塑机、挤出机、流延机、转矩流变仪等。中心坚持“集中管理,资源共享,开放共享”的原则,实行“培训-预约-自主上机”的管理模式,部分仪器24h开放,资源利用率高达95%以上)。

5.实验操作能力:

团队成员尚未熟悉个实验原理与具体操作步骤,需进一步学习。

经费预算

开支科目 预算经费(元) 主要用途 阶段下达经费计划(元)
前半阶段 后半阶段
预算经费总额 10000.00 5000.00 5000.00
1. 业务费 2500.00 1250.00 1250.00
(1)计算、分析、测试费 0.00 0.00 0.00
(2)能源动力费 0.00 0.00 0.00
(3)会议、差旅费 500.00 路程交通 250.00 250.00
(4)文献检索费 0.00 0.00 0.00
(5)论文出版费 2000.00 资料出版 1000.00 1000.00
2. 仪器设备购置费 0.00 0.00 0.00
3. 实验装置试制费 6000.00 购买实验所需试剂、耗材等 3000.00 3000.00
4. 材料费 1500.00 购买打印纸等办公耗材 750.00 750.00

项目附件

  • 大学生创新创业训练计划项目申报书-创新训练类(最终).doc
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结束